Меню сайта



Экстракция аппаратом Сокслетта



Аппарат состоит из 3 частей:

1 – колба, обычно круглодонная, лучше всего двугорлая;

2- насадка Сокслетта для экстракции;

3 – обратный шариковый холодильник.







Сбор установки и проведение экстракции


  Колба помещается в песочную баню и укрепляется в штативе. Под баней располагается источник нагрева. В колбу вставляется насадка и укрепляется на штативе при помощи лапки. В цилиндр насадки вводится свёрток фильтровальной бумаги (можно использовать кусок медицинской марли или тонкий ситец), внутрь которого помещено растительный или животный материал, подлежащий экстракции.

Если работа предполагается с минералом, например, рудой, то на дно цилиндра помещается стекловата и на неё насыпается измельчённый материал.

В шлиф насадки вставляется обратный холодильник, подключённый к источнику холодной воды и через него пропускается вода для охлаждения.

В колбу, через боковое горлышко, вливается экстрагент – растворитель (объём растворителя должен превышать в 1,5 раза объём насадки для экстракции и быть по объёму на 1/3 меньше объёма колбы (т.е., в нашем случае, колба используется объёмом на 1 л., объём насадки 500 мл., соответственно объём растворителя примерно 750 мл.)). Когда растворитель залит в колбу, боковое горлышко закрывается пробкой и включается нагрев.


На места соединения шлифов надеваются вырезанные из фильтровальной бумаги кольца, чтобы капли конденсата, образующегося снаружи холодильника не стекали вниз на горячие части прибора, дабы не вызвать этим растрескивания стекла.

Когда растворитель в колбе закипит, Вы увидите как по боковой широкой трубке начнут подниматься пары в цилиндр насадки. Они будут охлаждаться в холодильнике и капать на свёрток с материей . Когда весь цилиндр заполнится и уровень экстракта (при этом экстракт обычно окрашивается) дойдёт до уровня изгиба тонкой сифонной трубки, экстракт начнёт переливаться, сифонировать вниз, обратно в колбу. При этом цилиндр со свёртком полностью опустеет и это будет первым циклом экстракции.

Экстракт в колбе вновь будет нагреваться, закипать, испаряться и заполнять цилиндр с материей. При этом каждый раз экстракт в цилиндре будет всё более прозрачным и слабоокрашенным и при переполнении цилиндра он будет сифонировать обратно в колбу, в которой экстракт будет всё насыщенней и концентрированней.

Для всех материй всегда разное количество циклов экстракции. Поэтому работа может длиться очень долго. Но оператору ничего, кроме наблюдения, делать особо ненужно.

Когда очередной раз цилиндр заполнится, но экстракт уже будет не окрашен, прозрачен и бесцветен, через горлышко холодильника, сквозь его внутреннюю трубку, внутрь цилиндра вводится достаточно длинная пипетка, (её можно удлинить, соединив две пипетки при помощи резиновой трубки), чтобы отобрать пробу экстракта на полноту экстрагирования.

Проводят экспресс анализ пробы и, если в экстракте практически ничего уже не находят из веществ, которые экстрагируют, то это значит, что материя отдала все свои «соки» и все растворяемые вещества и процесс можно завершать.

Например, при экстрагировании растений спиртом проба на полноту экстракции выполняется очень легко. Капелька растворителя из цилиндра наносится на белую фильтровальную бумагу и, если спирт испаряется и не оставляет после себя окрашенного пятна и вообще никаких следов, это значит, что материал в цилиндре уже не отдаёт из себя никаких веществ и в цилиндре уже чистый спирт. В таком случае нагрев колбы и охлаждение холодильника прекращают, дают установке остыть, снимают холодильник, затем снимают насадку и, в последнюю очередь, - колбу с концентратом. Свёрток с материей из насадки извлекают для дальнейшей работы, а экстракт из колбы переливают в герметичный сосуд для хранения или в другую колбу для дальнейшей работы.

В данном опыте было проведено изготовление экстракта-настойки из плодов софоры японской. Понадобилось 7 циклов. Растворитель - 80% этиловый спирт, отогнанный из виноградного вина и ректифицирован. На всю работу ушло 6 часов.


Опыты Hortensius_et_Aristid

Друзья сайта

Форма входа
Логин:
Пароль:
Календарь
«  Июнь 2017  »
ПнВтСрЧтПтСбВс
   1234
567891011
12131415161718
19202122232425
2627282930
Статистика

Онлайн всего: 1
Гостей: 1
Пользователей: 0
Rambler's Top100 ТОП-777: рейтинг сайтов, развивающих Человека

Locations of visitors to this page





ПРИ КОПИРОВАНИИ МАТЕРИАЛОВ, ССЫЛКИ НА САЙТ ОБЯЗАТЕЛЬНЫ



Copyright RG SATOR © 2009-2013 Хостинг от uCoz